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樣品
【碳酸氫銨】是一種白色化合物,化學式為NH4HCO3,呈粒狀、板狀或柱狀結晶,有氨臭。常溫常壓下穩定,應避免氧化物強酸接觸,有熱不穩定性,固體在58℃、水溶液在70℃則分解?;谔间@的特性,其水分測定通過常規方式很難奏效,本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過萃取進樣測定某碳酸氫銨樣品中的水分含量。
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數設置
滴定延時10s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產 ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白"功能滴定至終點,去除滴定池內的水分。
3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內液面以下,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結果
進樣量每次大概0.1g左右,測量結果,樣品水分含量大概是4.65%。
結果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定【碳酸氫銨】中的含水量,結果和重復性較好且檢測快速方便。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)
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